Ka lehlakoreng le leng, tlhahiso ena e fana ka mokhoa oa ho hloekisa oa 1,1, 3-trichloroacetone, moo mokhoa ona o kenyeletsang mehato e latelang.

Leseli:

(1) E tala 1,1, 3-trichloroacetone e tsoakiloeng le metsi;

(2) Ho botjha ha tharollo e ka hodimo ka mora ho ema; Hammoho le

(3) likristale tse tiileng tse entsoeng hape lia sefshoa ebe lia hlatsuoa ka metsi;

Moo, Mohatong oa (1), karolelano ea boima ba 1,1, 3-trichloroacetone e boletsoeng e tala ho ea ka bongata ba metsi ke 10.1-2).

Ka ho khetheha, Mohatong oa (1), karolelano ea boima ba sehlahisoa se tala sa 1,1, 3-trichloroacetone le bongata ba metsi e ka ba 1:

(0.4-0.6), e ntlafalitsoe haholoanyane e le 1:0.5; Popong ena, tekanyo ea sehlahisoa se tala sa 1,1, 3-trichloroacetone le metsi e laoloa ho tse boletsoeng ka holimo.

Mefuta e fapaneng ea bohloeki bo phahameng ba 1,1, 3-trichloroacetone e ka fumanoa.

Ho ya ka popo ena, mohatong wa (1), sehlahiswa sa 1,1, 3-trichloroacetone le metsi di ka lokiswa mochesong wa 10-50℃.

Kopanya metsotso e 10-30 tlas'a maemo a itseng, ebe o e tlohela metsotso e 10-30; Ho molemo, Mohatong oa (1), ho boletsoe 1,1, 3-trichloropropyl.

Ketone e tala e ile ea kopanngoa le metsi mochesong oa 30-35℃ metsotso e 25-30, ebe e ema metsotso e 10-15; Ponong ena ea hona joale

, ho sebelisoa 1,1, 3-trichloroacetone e tala e le thepa e tala, ka ketleleng ea karabelo, e kopantsoe le metsi, e hlohlelletsoa mochesong o itseng kamora ho ema

Ho tlosa oli e ngata. Kamora ho tlosa oli e ngata, lera le ka tlase la oli lea tlosoa, haholo-holo ka ho tlosa litšila tse ngata tsa chlorine ebe ho siuoa tharollo e ka holimo bakeng sa tšebeliso ea morao.

Ho ya ka popo ena, mohatong wa (1), 1, 3-trichloroacetone e tala e kopantswe le metsi mme e ka boela ya hlohlelletswa.

Maemo, ao ho ona ho se nang moedi o itseng maemong a ho hlohlelletsa le disebediswa, ha feela 1,1, 3-trichloroacetone e ka ba mahoashe

Sehlahisoa se ka kopanngoa ka ho lekana le metsi. Ka ho khetheha, sekhahla sa ho kopanya ke 100-300r/min.

Ponong ena ea hona joale, metsi a khethoa e le metsi a se nang ion.

Ho ya ka popo ena, mohatong wa (2), maemo a ho boela a sebediswa e ka ba: mocheso ho tloha ho 0 ho isa ho 35℃, nako ho tloha ho 0.5 -

Ka lihora tse 10, haholo-holo, ho tsosolosoa ha kristale ho etsoa ka lebelo la ho hlohlelletsa la 50-300 RPM; Ka ho khetheha, ho tsosolosoa ha kristale ho etsoa

Metsi a boetse a eketsoa ts'ebetsong ea kristale, moo metsi a eketsoang ka sekhahla sa 200-600 ml/min; Tlas'a maemo ana, katleho ea recrystallization

Litholoana li monate.

[0034] Ha e le hantle, maemo a ho tsosolosoa ha dikristale ke: mocheso wa 10-15℃, nako ya dihora tse 2-3, le maemo a ho tsosolosoa ha dikristale.

Kristale e hlohlelletsoa ka lebelo la 100-200 RPM mme metsi a eketsoa ka lebelo la 300-500 ml/min.

Tlas'a maemo ana, phello ea ho nchafatsa lintho e betere.

Moqapi ona wa hajwale, mocheso wa recrystallization o hlalositsweng mohatong wa (2) o tlase ho feta wa 1,1, 3-trichloroacetone mohatong wa (1)

Mocheso oo sehlahisoa se tsoakiloeng le metsi ho oona.

Ho ya ka popo ena, ho Mohato (3), motswako wa karabelo kamora Mohato (2) o ka sefshwa ka kgatello e kwetsweng, kapa o ka

Likristale tse tiileng li fumanoa ka ho tobetsa ka ho toba ka poleiti ea sefe e ka tlase ho reactor. Ponong ena ea hona joale, ho sebelisoa moea le/kapa naetrojene ka ho khetheha.

Ho sefa kgatello, ho molemo ho sebedisa naetrojene bakeng sa ho sefa kgatello, mme kgatello e ka ba 0.1-0.2MPa, haholoholo 0.12 -

0. 18 mpa.

Ho ea ka popo ena, kristale e hlatsoitsoeng ka mor'a ho sefa khatello e hlatsuoa ka metsi, moo metsi a boletsoeng a hlatsuoang

Ha ho na moedi o itseng, mohlala, o ka kgetha 1-2kg ya ho hlatswa ka metsi tlasa boemo ba mocheso wa 2-25℃, mme wa fafatsa.

Ha ho na moeli o tobileng oa lebelo.

Ho ya ka popo ena, bohloeki ba sehlahisoa se tala sa 1,1, 3-trichloroacetone e ka ba 50-65% ka boima.

Maqephe a 3/6 a thuto

5

CN 109516908 A

5

Ka lehlakoreng le leng, tlhahiso ena ya hajwale e fana ka folic acid e lokisitsweng ka mekgwa efe kapa efe e hlalositsweng ka hodimo.

Tharollo e metsi ea 1,1, 3-trichloroacetone e sebelisoa ka ho toba ho lokisa folic acid.

Ts'ebetso ea mokhoa oa tlhoekiso oa boqapi, joalo ka ho ntša likarolo tse arohaneng, ho sefa kristale le tse ling, e ka etsoa tsamaisong e koetsoeng.

E sireletsa tikoloho, 'me e fokotsa haholo tlhahiso ea metsi a litšila, ha ho na li-solvents tsa organic tse litšila le khase ea organic e litšila; Ho phaella moo, mokhoa oa ho hloekisa

Ha ho na dihlahiswa tsa tlhaho tse kenngwang, mme ditshila tse ngata tsa chlorine di a tloswa nakong ya tshebetso ya tlhoekiso, kahoo ha ho na kotsi ya boleng ho boleng ba folic acid.

Mokhoa ona o sebedisa metsi e le motswako wa kristale, mme tharollo ya metsi e hlwekisitsweng ya 1,1, 3-trichloroacetone e sebediswa ka ho toba bakeng sa tlhahiso ya folic acid.

Poelo yohle ya folic acid e ka eketswa ka 5% ka boima, mme bohloeki bo ka hodimo ho 99.2% ka boima, e leng se ka etsang hore boleng bo be hodimo.

Ea folic acid.

Tlhahiso ena e hlalositsoe ka botlalo ka mekhoa e ka tlase.

[0042] Mehlala le litekanyo tse latelang, ntle le haeba ho boletsoe ka tsela e 'ngoe, thepa e sebelisitsoeng e fumaneha ka theko ea khoebo, ntle le haeba ho boletsoe ka tsela e 'ngoe

Mokhoa o sebelisitsoeng ke mokhoa o tloaelehileng tšimong ena.

Mohlala oa chromatography ea khase e ne e le GC-2014, o rekiloeng ho Shimadzu Company.

1,1, 3-trichloroacetone e lokisitsoeng ka mokhoa oa tlhoekiso oa tlhahiso ena [0047] e hloekisoa ka har'a reactor ea lilithara tse 50 e nang le poleiti ea sefe ea sefe tlase [0048] Ea pele, bohloeki ba 1,1 ke 65% ka boima, 3-trichloroacetone 20Kg le metsi 10Kg ka ketleleng ea karabelo e kopantsoeng ka metsotso e 24 e hlohlelletsang metsotso e 12, moo sekhahla sa ho hlohlelletsa e leng 200r/min, ts'ebetsong ea ho hlohlelletsa ho eketsa metsi, metsi ka sekhahla sa 300 ml/min, ebe motsoako o ema metsotso e 10, o arotsoe le lera le tlase la oli, o tlosa litšila tse ngata tsa chlorine; Ea bobeli, mocheso oa tharollo e kaholimo e arotsoeng ka mekhahlelo o ile oa theoleloa ho 5 'me oa hlohlelletsoa lihora tse 2 ka sekhahla sa ho hlohlelletsa sa 100r/min. Ebe, kristale e tiileng e fumanoa ka ho toba ka poleiti ea sefe e ka tlase ho ketlele ea karabelo ka ho sefa khatello ea naetrojene ka khatello ea 0.1 MPa, ebe e fafatsoa le ho hlatsuoa ka metsi a batang a 2 kg. Boima bo metsi ba 1,1, 3-trichloroacetone e ne e le 9.8 kg, 'me chromatographic pure (GC) e ne e le 96.8 wt % [0051]. Ts'ebetso e amehang mokhoeng ona oa tlhoekiso, joalo ka ho rarahana ho sa fetoheng, ho tlosoa ha litšila tse ngata tsa chlorine, kristale, ho sefa le ho hlatsoa ka metsi, e ka etsoa tsamaisong e koetsoeng ea 'mele, e mosa tikolohong, 'me e fokotsa haholo tlhahiso ea metsi a litšila 'me ha e hlahise solvent ea organic le khase ea organic [0052]. Ho phaella moo, hobane mokhoa oa ho hloekisa ntle le ho kenya solvent ea organic, le chlorine e ngata ho tlosa litšila ts'ebetsong ea ho hloekisa, ha ho na kotsi ea boleng boleng ba folic acid, empa hape le ka mohlala oa ts'ebetsong oa ho lokisa 1, 1, 3 - folic acid e hokahaneng le metsi a acetone a qhibilihisitsoeng ka ho toba tlhahisong, e etsa hore folic acid e ntlafatse chai ka kakaretso 5 boima %, bohloeki ba 99 5 boima % Mohlala oa 2 [0054] Mokhoa ona o bolela hore 1,1, 3-trichloroacetone e lokisitsoeng ke mokhoa oa ho hloekisa oa popo ena [0055] e hloekisoa ka har'a reactor ea lilithara tse 50 e nang le poleiti ea sefe ea sefe ka tlase [0056] Ea pele, 1,1 e nang le bohloeki ba 50% , 3-trichloroacetone 20Kg le metsi a 4Kg a tsoakiloeng ka har'a reactor, e hlohlelletsa metsotso e 15 ho 45, sekhahla sa ho hlohlelletsa sa 300r/min, ts'ebetsong ea ho hlohlelletsa ho eketsa metsi, metsi ka sekhahla sa 300 ml/min, ebe Motswako o ile wa ema metsotso e 15, o arotswe le lera le ka tlase la oli, o tlose ditshila tse ngata tsa chlorine; Taba ya bobedi, mocheso wa tharollo ya lera le ka hodimo kamora ho arolwa ha dikotwana o ile wa theolelwa ho 20, mme sekgahla sa ho hlohlelletsa e ne e le 200r/min ka dihora tse 0.5. Yaba, kristale e tiileng e fumanwa ka ho toba ka poleiti ya sefe e ka tlase ho reactor ka ho sefa kgatello ya naetrojene kgatellong ya 0.2MPa. Ebe kristale e tiileng e fafalitsoe mme ea hlatsuoa ka 1Kg ea metsi a batang a 25, 'me boima bo metsi ba 1,1, 3-trichloroacetone e ne e le 8.2kg ka mokhoa oa ho fokotsa. Mokhoa oa ho hloekisa o amehang ho tlosoeng ha litšila tse ngata tsa chlorine, kristale, ho sefa le ts'ebetso ea ho hlatsoa metsi o ka etsoa tsamaisong e koetsoeng ea 'mele, tikoloho ea mosebetsi e mosa,' me e fokotsa haholo tlhahiso ea metsi a litšila, ha ho na solvent ea organic le khase ea litšila tsa organic [0060] Ho phaella moo, kaha mokhoa ona ha o hlahise li-solvent tsa organic 'me o tlosa litšila tse ngata tsa chlorine nakong ea ts'ebetso ea ho hloekisa, ha ho na kotsi ea boleng boleng ba folic acid, 'me 1,1, 3-trichloroacetone e lokisitsoeng ke Mohlala oa 2 e qhibiliha ka metsing 'me e sebelisoa ka kotloloho tlhahisong ea folic acid, e eketsa chai eohle ea folic acid ka 4.9% ka boima le ho fihlela bohloeki ba 99. Mokhoa ona o bolela hore 1,1, 3-trichloroacetone e lokisitsoeng ke mokhoa oa ho hloekisa oa popo ena [0063] e hloekisitsoe ka lilithara tse 50 Sehatsetsi se kentswe poleiti ya sefe ya sefe tlase [0064] Ya pele, 1,1 e nang le bohloeki ba 60%, 3-trichloroacetone 20Kg e kopantsweng le metsi 40Kg ka ketleleng ya karabelo, e hlohlelletsa metsotso e 30 ho 15, sekgahla sa ho hlohlelletsa sa 100r/min, nakong ya ho hlohlelletsa ho eketsa metsi, metsi ka sekgahla sa 500 ml/min, ebe motswako o ema metsotso e 30, o arotswe le lera le ka tlase la oli, o tlose ditshila tse ngata tsa chlorine; Ya bobedi, mocheso wa tharollo ya lera le ka hodimo kamora ho arolwa o ile wa theolelwa ho 10, mme sekgahla sa ho hlohlelletsa e ne e le 100r/min ka dihora tse 10. Yaba, kristale e tiileng e fumanwa ka ho toba ka poleiti ya sefe tlase ho sehatsetsi ka ho sefa kgatello ya naetrojene kgatellong ya 0.2MPa, ebe e fafatswa mme e hlatsuwa ka 1Kg ya metsi a batang a 5. Boima bo metsi ba 1,1, 3-trichloroacetone e ne e le 6.9kg, mme chromatographic pure (GC) e ne e le 98.3% ka boima [0067]. Ts'ebetso e amehang mokhoeng ona oa tlhoekiso, joalo ka ho rarahana ho sa fetoheng, ho tlosoa ha litšila tse ngata tsa chlorine, kristale, ho sefa le ho hlatsoa ka metsi, e ka etsoa tsamaisong e koetsoeng ea 'mele, e nang le tikoloho e mosa ea ho sebetsa,' me e fokotsa haholo tlhahiso ea metsi a litšila 'me ha e hlahise solvent ea organic le khase ea organic [0068]. Ho phaella moo, hobane mokhoa oa ho hloekisa ntle le ho kenya solvent ea organic, le chlorine e ngata ho tlosa litšila ts'ebetsong ea ho hloekisa, ha ho na kotsi ea boleng boleng ba folic acid, 'me mohlala, e tla ba 3 ho lokisetsa 1, 1, 3 - e kopantsoeng le acetone, metsi a qhibilihang, a sebelisoang ka kotloloho tlhahisong ea folic acid, a etsa hore folic acid e ntlafatse chai ka kakaretso 5.3 boima %, bohloeki ba 99.2 boima % Bakeng sa karolo ea 1 [0070] e hloekisitsoeng 1,1, 3-trichloroacetone ho latela mokhoa oa ho etsa mohlala 1, ntle le hore mohatong oa (1), metsi ha a sebelisoe, Ho e-na le hoo, ho ile ha sebelisoa li-solvent tsa organic. Ka lebaka leo, 1,1, 3-trichloroacetone e lokisitsoeng e ile ea qhibiliha ka metsing 'me ea sebelisoa ka kotloloho tlhahisong ea folic acid. Kakaretso ea chai ea folic acid e ile ea eketseha ka 2% feela ka boima 'me bohloeki e ne e le 95% ka boima. Ho phaella moo, ka lebaka la ho kenngwa ha di-solvent tsa tlhaho mokgweng ona wa tlhoekiso, ho na le kotsi ya boleng boleng ba folic acid [0071] ka tekanyo ya 2 [0072]. 1,1, 3-trichloroacetone e hlwekiswa ho ya ka mokgwa o ho Mohlala wa 1. Phapang ke hore Mohatong wa (1), bongata ba metsi ke 50Kg, e leng se fellang ka keketseho e kgolo tlhahisong ya metsi a ditshila le phokotseho ya 1. Poelo ya dikristale tsa 1,1, 3-trichloroacetone e ile ya qhibilihiswa ka metsing mme ya sebediswa ka ho toba tlhahisong ya folic acid, hoo poelo yohle ya folic acid e ileng ya eketseha ka 5.6% feela ka boima mme bohlweki e ne e le 99.6% ka boima [0073] kgahlanong le karolelano ya 3 [0074]. 1,1 e hloekisitsoe ka mokhoa oa Mohlala oa 1, 3-trichloroacetone, phapang ke hore mohatong oa (1), heteroplastid e phahameng ea chlorine ha e tlosoe, sephetho sa ho lokisoa ha 1,1, 3-trichloroacetone e na le palo e kholo ea metsoako e nang le chlorine, boleng ba kotsi ea folic acid [0075] Ho ea ka mohlala o kaholimo oa 1-3 'me ke sephetho sa sekala sa 1-3: mokhoa oa ho hloekisa o kenyelletsa sefe ea kristale e nang le mekhahlelo e lekantsoeng ho tlosa litšila tse ngata tsa chlorine mesebetsi ea ho hlatsoa joalo ka tsohle ntle le tsamaisong e sa keneng moea, tikoloho e mosa ea ho sebetsa, 'me e fokotsa haholo sekhahla sa metsi a litšila, ha e hlahise khase e litšila, solvent ea organic le organic Ho phaella moo, ka ho kenya tšebetsong nyeoe ea 1 ho lokisoa ha 1, 1), 3-trichloroacetone, eketsa bukeng ea 5/6 leqephe la 7 CN 109516908 Tharollo ea metsi ea 7, e sebelisoang ka kotloloho tlhahisong ea folic acid, e etsa hore chai eohle ea folic acid e eketsehe ka 5% ka boima, bohloeki ke 99.2% ka boima ka holimo; Ho feta moo, hobane mokhoa oa ho hloekisa ha o hlahise tharollo ea manyolo, ha ho na kotsi ea boleng boleng ba folic acid. Ho feta moo, mokhoa oa ho hloekisa o sebelisa metsi e le tharollo ea kristale, 'me tharollo ea metsi e hloekisitsoeng ea 1,1, 3-trichloroacetone e sebelisoa ka kotloloho tlhahisong ea folic acid, e fokotsang likarabelo tse mpe.

CEO oa Athena

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–Indasteri ea IVY CO., LTD

CEO@mit-ivy.com

Eketsa：Profinse ea Jiangsu, Chaena